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    吉林省水质 硝基苯类化合物的测定 针阱微萃取 气相色谱法DB22/T 3120-2020

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    2020-06-17
    简介
    本标准规定了用针阱微萃取-气相色谱法测定水中硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。 本标准适用于生活饮用水、地表水和地下水硝基苯类化合物的测定。

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    ICS13.060.50Z16DB22吉林省地方标准DB22/T3120—2020水质硝基苯类化合物的测定针阱微萃取气相色谱法Waterquality—Determinationofnitroaromatics—Needletrapmicroextraction—Gaschromatography2020-05-28发布2020-06-15实施吉林省市场监督管理厅发布DB22/T3120—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本标准由吉林省生态环境厅提出并归口。本标准起草单位:吉林大学、吉研科技(长春)有限公司。本标准主要起草人:高松、吕春欣、蒋惠忠、王刚。IDB22/T3120—2020水质硝基苯类化合物的测定针阱微萃取气相色谱法1范围本标准规定了用针阱微萃取-气相色谱法测定水中硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。本标准适用于生活饮用水、地表水和地下水硝基苯类化合物的测定。当取样量为1.0mL时,方法检出限为0.08μg/L?0.24μg/L,测定下限为0.32μg/L?0.97μg/L。硝基苯类化合物方法检出限和测定下限见表1。表1方法检出限及测定下限单位:微克每升化合物名称检出限测定下限硝基苯0.150.60对硝基甲苯0.080.32对硝基氯苯0.080.322,4-二硝基甲苯0.130.522,4-二硝基氯苯0.140.562,4,6-三硝基甲苯0.240.972规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水国家标准3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1针阱微萃取needletrapmicroextraction将固体吸附剂填充固定于不锈钢管内,制成针状萃取阱,当样品通过针阱时,目标待测物被针阱萃取富集。4原理用针阱内固相吸附剂吸附萃取水中硝基苯类化合物,用带电子捕获检测器的气相色谱仪热解吸并测定。5试剂和材料1DB22/T3120—20205.1空白试剂水:符合GB/T6682规定的二级水。5.2甲醇(CH3OH):色谱纯。5.3浓硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL。5.4硫代硫酸钠(Na2S2O3)。5.5硝基苯类化合物标准溶液:ρ=0.10mg/mL,于4℃密闭避光保存,市售有证标准物质。含硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。5.6氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。6仪器和设备6.1针阱微萃取器:不锈钢针头,外径70mm×0.74mm,圆锥形针尖,带侧孔,内置吸附剂床层高度30mm(Tenax\Carboxen组合),见图1。图1针阱微萃取器简图6.2气相色谱仪:带分流/不分流进样口,具电子捕获检测器。6.3色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm(内径)×0.25µm(膜厚),固定相为5%二苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其他等效色谱柱。6.4注射器:1mL。6.5微量注射器:10µL、25µL、100µL。6.6采样瓶:40mL或20mL具螺纹盖棕色玻璃瓶。6.7尼龙66(有机系)滤头,0.45µm。7样品7.1采样瓶采样与保存采集40mL样品于采样瓶(6.6)中,避免使用塑料管采样,将水样缓缓盛入瓶内并装满,装样品过程中,瓶内气泡不得上下翻滚。样品采集后立即加入浓硫酸溶液(5.3),调节pH≤3,4℃冷藏保存,7d内完成分析。如水样中有余氯,加入4mg硫代硫酸钠(5.4)。2DB22/T3120—20207.2针阱微萃取器采样与保存用医用1.0mL注射器(6.4)准确抽取1.0mL样品(如样品中有肉眼可见悬浮颗粒,需过0.45μm有机滤头(6.7)),将针阱微萃取器与注射器紧密连接,推动注射器活塞,使样品通过针阱微萃取器从针尖侧孔流出,样品流速每滴3s,然后封堵针阱微萃取器两端,4℃冷藏保存,1d内完成分析。8分析步骤8.1气相色谱参考条件8.1.1进样口温度:270℃。8.1.2进样方式:脉冲不分流。8.1.3色谱柱温度:初始60℃,保持2min,以10℃/min升至250℃,保持10min。8.1.4载气流速:25ml/min,恒流模式,柱流量1.0ml/min。8.1.5检测器温度:300℃。8.2校准8.2.1标准溶液的制备分别向5个装满40mL空白试剂水(5.1)的样品瓶中,定量加入硝基苯类化合物标准溶液(5.5),配制成浓度分别为0.25μg/L,1.0μg/L,2.5μg/L,10.0μg/L,25.0μg/L的标准系列。8.2.2标准曲线的绘制用1.0mL注射器(6.4)分别准确抽取1.0mL标准系列样品(8.2.1),将微萃取针阱与注射器紧密连接,推动注射器活塞,使样品通过针阱微萃取并从针尖流出,样品流速控制在每滴3s;用低流速氮气吹扫脱除针阱微萃取内残留微量水份,封堵针座端,即刻插入色谱进样口进样热解吸,待3min后,拔出针阱。根据各组分质量浓度和峰面积绘制标准曲线,并进行定性定量分析。8.2.3标准色谱图标准色谱图见附录A。8.3样品测定实际样品的测定按8.2.2步骤进行。在分析样品的同时,应做空白试验,即用空白试剂水(5.1)代替水样,按与样品测定相同的步骤进行。9结果计算和表示9.1定性分析样品分析前,应建立保留时间窗口t±3S。t为初次校准时各浓度级别标准物质的保留时间的平均值,S为初次校准时各标准物质保留时间的标准偏差。当样品分析时,目标化合物保留时间应在保留时间窗口内。9.2定量分析采用外标法定量。由校准曲线计算即得目标化合物的质量浓度,单位为μg/L。3DB22/T3120—20209.3结果表示当样品含量小于1.00μg/L时,结果保留小数点后二位;当样品含量大于或等于1.00μg/L时,结果保留三位有效数字。10精密度和准确度10.1精密度10.1.1重复性条件下,当浓度为0.25μg/L时,相对标准偏差不大于25.2%;当浓度为1.0μg/L时,相对标准偏差不大于19.9%。10.1.2再现性条件下,当浓度为0.25μg/L时,相对标准偏差不大于18.4%;当浓度为1.0μg/L时,相对标准偏差不大于26.3%。10.1.3不同硝基苯类化合物的精密度结果应符合表B.1。10.2准确度不同硝基苯类化合物的准确度结果应符合表B.2。11质量保证和质量控制11.1初始校准校准曲线至少需5个浓度系列,目标化合物峰面积的相对标准偏差≤20%,相关系数≥0.995。11.2连续校准每24h或每测定20个样品,分析1次校准曲线中间浓度点,其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤20%。11.3样品质控11.3.1采用有证标准样品对分析结果准确性进行质量控制。11.3.2每分析一批样品至少有一个试剂空白和空白加标??瞻准颖曛心勘昊衔锘厥章试?0%?130%之间。11.3.3每分析一批样品应有不少于5%平行样,平行样品相对偏差应≤20%。11.3.4每分析一批样品应有样品加标,加标频次不少于样品量的5%,目标化合物回收率应在70%?130%以内。4DB22/T3120—20205AA附录A(规范性附录)标准色谱图标准色谱图见图A.1。说明:1——硝基苯;2——对硝基甲苯;3——对硝基氯苯;4——2,4-二硝基甲苯;5——2,4-二硝基氯苯;6——2,4,6-三硝基甲苯。图A.1针阱微萃取水中6种硝基苯类化合物的气相色谱图DB22/T3120—20206BB附录B(规范性附录)。方法精密度和准确度方法精密度汇总见表B.1。表B.1方法精密度汇总表序号目标化合物测定浓度值(μg/L)实验室内相对标准偏差(%)实验室间相对标准偏差(%)0.255.94?12.8616.01硝基苯1.03.25?11.157.30.252.77?11.7211.72对硝基甲苯1.01.06?12.07.30.252.57?11.3410.63对硝基氯苯1.00.77?9.08.50.252.48?18.09.942,4-二硝基甲苯1.06.28?16.3526.30.252.40?18.6712.852,4-二硝基氯苯1.07.77?19.9017.60.2512.12?20.1918.462,4,6-三硝基甲苯1.09.69?18.2521.9DB22/T3120—20207方法准确度汇总见表B.2。表B.2方法准确度汇总表序号目标化合物样品类型样品浓度(μg/L)加标浓度(μg/L)加标回收率范围(%)加标回收率?P(%)加标回收率最终值(%)?p±2S?p0.2583?1199999±241硝基苯空白试剂水ND1.0102?107105105±40.2583?1129797±232对硝基甲苯空白试剂水ND1.0103?116108108±110.2583?1109999±203对硝基氯苯空白试剂水ND1.0102?117109109±130.2585?1129696±2042,4-二硝基甲苯空白试剂水ND1.0100?126108108±190.2585?117102102±2552,4-二硝基氯苯空白试剂水ND1.098?121110110±180.2588?138106106±4062,4,6-三硝基甲苯空白试剂水ND1.099?125112112±21______________________
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